当期目录

2008年 第10卷 第S2期    刊出日期：2008-11-30

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饲料中微量元素检测

猪饲料中有机胂类药物残留检测方法——高效液相色谱法

陈冬梅,陶燕飞,王玉莲,刘振利,袁宗辉

2008, 10(S2):  1-4. 

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有机胂类药物是一类抗菌促生长药物,具有促生长、改善饲料效率的作用,并且对产蛋和猪毛色均有较好作用。但是长期使用含有有机胂砷制剂的饲料喂养动物,这些药物会残留于动物的器官、组织中,通过食物链危害人类健康。建立高效液相色谱法对猪饲料中4种有机胂类药物[对氨基苯胂酸(阿散酸)、3-硝基-4-羟基苯胂酸(洛克沙胂)、4-硝基硝苯胂酸(硝苯胂酸)、对脲基苯胂酸(卡巴胂)]的残留进行了检测。实验结果表明,饲料样品以甲醇和乙酸混合溶液为提取剂,CuSO4沉淀蛋白,通过采用高效液相色谱-紫外法检测,4种有机胂类药物线性范围为0.1~20μg/mL,定量限为5μg/g,平均回收率>80%,相对标准偏差<10%。该方法能同时检测猪饲料中4种有机胂类药物残留,前处理简单,回收率高,检出限低,可为饲料样品中有机胂类药物残留的监测与控制提供有效的检测方法。

饲料中总砷测定方法的研究

李胜,李宏,杨汉卿

2008, 10(S2):  5-9. 

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研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

商军,潘娟,吴剑平

2008, 10(S2):  10-14. 

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通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中硒

武晋孝,赵平伟

2008, 10(S2):  15-18. 

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采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定。硒浓度在0~10 ng/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 7,各种不同饲料加标回收率为95.2%~106.0%,变异系数为3.5%~4.2%。本方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。

原子荧光法测定饲料中硒的含量 

丁在亮,张莉,刘红云,刘发全

2008, 10(S2):  19-21. 

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采用原子荧光法测定饲料中硒的含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异,且采用该法大大缩短了样品的前处理时间。含量测定结果表明,样品浓度在0.01~0.05μg/mL之间与峰高有良好的线性关系,回收率达到97.3%。

饲料中药物检测

猪尿中糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法的研究

班付国,贾振民,吴宁鹏,宋志超

2008, 10(S2):  22-26. 

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建立猪尿中9种糖皮质激素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品在酸性条件下酶解后,乙酸乙酯提取,再用HLB固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱测定。9种药物在2~100ng/mL浓度范围内呈线性相关,在空白猪尿中添加1~5 ng/mL浓度范围内,平均回收率为55.0%~106.2%,批内变异系数为3.0%~19.1%,批间为1.3%~15.4%,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能满足猪尿中此类药物残留的检测。

高效液相色谱法测定复合预混合饲料中9种喹诺酮类药物

施杏芬,任玉琴,陈勇,吴望君,周丰超

2008, 10(S2):  27-31. 

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建立了以高效液相色谱-荧光检测法同时测定复合预混合饲料中9种喹诺酮类药物的最佳方法。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。9种喹诺酮类药物在浓度0.05~4μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数r>0.999 9,平均回收率均在80%以上,RSD均在7%以内。

饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究 

曹莹,张文刚,黄士新

2008, 10(S2):  32-34. 

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建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。

高效液相色谱法测定饲料中维吉尼亚霉素的含量

冯三令,耿士伟,储瑞武,冯群科,贾书静

2008, 10(S2):  35-42. 

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研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。

 高效液相色谱法测定饲料中土霉素

宋慧敏 耿士伟 冯三令 储瑞武 冯群科 贾书静

2008, 10(S2):  43-47. 

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建立了高效液相色谱测定饲料中土霉素含量的方法。土霉素在0.1~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 9;检出限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg;回收率为94.4%~98.6%。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。

高效液相色谱法测定配合饲料中氯米芬的含量

战余铭,赵明晓,朱良智,刘华阳,李斌

2008, 10(S2):  48-52. 

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用甲醇提取配合饲料中的氯米芬,提取液通过MCX小柱进行富集、净化,通过高效液相色谱仪进行检测,利用紫外检测器定量及二极管阵列检测器进行定性。实验表明,顺反式氯米芬分离良好,氯米芬浓度在0.5~25μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,r=0.999 9;平均回收率为85%~95%;变异系数≤10%;反式氯米芬检测限为0.3 mg/kg,顺式氯米芬检测限为0.5 mg/kg;常用抗雌激素制剂在该条件下对氯米芬的测定均无干扰。

高效液相色谱法测定饲料中阿那曲唑 

梁萌,任爱丽,陈淑沂

2008, 10(S2):  53-56. 

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称取适量饲料样品,用乙醚和二氯甲烷混合提取液提取后离心,取上层有机相过混合型阳离子交换小柱进行净化处理后,上高效液相色谱仪分析,用紫外检测器和二极管阵列检测器分别在220 nm处进行定量和定性。结果表明,阿那曲唑浓度在0.1~1 000μg/mL范围与峰面积线性良好,回归系数r=0.998 9。回收率为90%~112%,变异系数<5%。阿那曲唑的最低检测限为1μg/mL。4种常用药物在该条件下对阿那曲唑的测定均无干扰。

饲料中雷洛西芬的测定

李俊玲,刘继明,梁萌,张开臣

2008, 10(S2):  57-62. 

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采用高效液相色谱法,紫外检测器,测定配合饲料中的雷洛西芬,最低定量限为0.5 mg/kg,添加浓度为0.5~5 mg/kg时,回收率为88%~99%,变异系数(RSD)低于9.3%。该方法不受其他药物等的干扰,适合于配合饲料中雷洛西芬的测定,为更好的监控雷洛西芬在饲料中的添加,控制畜产品的质量,确保食品安全提供了良好的技术支持。

动物可食性组织中林可霉素和大观霉素残留检测方法——气相色谱法

陶燕飞,于刚,陈冬梅,王玉莲,袁宗辉

2008, 10(S2):  63-68. 

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大观霉素、林可霉素两者联合使用是兽医上常用的复方制剂。但是不规范用药可导致在动物组织或其产品中残留,会产生较明显副作用,不仅影响动物性产品的加工生产,而且还会严重影响消费者的身体健康。实验建立了检测动物可食性组织中林可霉素和大观霉素残留量的气相色谱法,线性实验和回收率实验结果表明,该方法测定可食性组织中的林可霉素和大观霉素的残留量准确可靠,组织中添加林可霉素的定量限为30μg/kg,大观霉素定量限为40μg/kg。在组织中添加30~3 000μg/kg林可霉素或40~10 000μg/kg大观霉素,回收率为73.2%~85.7%。该法能同时检测林可霉素和大观霉素两种药物,缩短了分析时间,有机试剂用量少,前处理简单,回收率高。

猪饲料中喹噁啉类药物酶联免疫检测方法的建立

赵春保,彭大鹏,陶燕飞,陈冬梅,袁宗辉

2008, 10(S2):  69-75. 

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饲料中喹乙醇、卡巴氧等喹噁啉类药物的使用易导致在动物可食性组织的残留,具有致癌、致畸、致突变性,WHO、FAO和EU已禁止使用,我国也对其在动物肌肉和肝脏中的最大残留限量(MRL)做了规定,因此,有必要对此类药物进行监测。通过对包被原QCA-OVA、抗QCA-BSA抗体、羊抗兔HRP-IgG的工作浓度以及反应时间进行优化,建立了饲料中喹噁啉类药物的ELISA分析方法。ELISA方法的线性范围为0.2~625mg/L,IC50为40.3 mg/L,与喹乙醇、卡巴氧、痢菌净、喹烯酮和喹赛多等的交叉反应率分别为100%、244.2%、98.8%、319.6%和266.9%,猪饲料中喹噁类药物的LOD为1.46~7.38 mg/kg,回收率为71.0%~92.3%,批间变异系数为9.73%~20.0%。对5个厂家饲料样品检测结果与HPLC方法一致。本方法可检测饲料中的喹噁啉类药物残留,样品处理方法简单省时,结果灵敏可靠。

饲料生物安全检测

应用两种PCR方法检测饲料中牛、羊源性成分 

金凌艳,顾欣,蔡金华,刘雅妮

2008, 10(S2):  76-80. 

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对普通PCR和实时(realtime)PCR两种方法在饲料中牛、羊源性成分检测中的应用进行了比较。分别设计并合成相应的引物和探针,对饲料中的牛、羊源性成分进行检测。结果表明,用普通PCR最低可以从饲料中检出0.1%的牛、羊源性成分,realtime PCR最低可以从饲料中检出0.01%的牛、羊源性成分。

豆粕中转基因成分检测方法的研究

梁克红,李俊,李军国,秦玉昌

2008, 10(S2):  81-86. 

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从核酸和蛋白质两个角度对转基因豆粕及大豆原料进行了检测方法上的研究。设计并合成引物对转基因豆粕的内源基因lectin、CaMV35S启动子基因、NOS终止子和Cp4-epsps基因进行检测。应用ELISA的方法对不同含量的转基因蛋白及转基因豆粕进行检测,其检测的灵敏度可达到0.25%,但ELISA不适用于加工产品转基因成分的检测。Western杂交检测转基因豆粕及大豆,其检测极限达到0.5%。对于豆粕这样的加工产品,检测蛋白质及核酸两种方法结合使用,可使检测结果更为准确。

饲料中氮检测

饲料中尿素测定方法的研究

武金凤,郭志刚,郝美艳

2008, 10(S2):  87-93. 

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建立了饲料中尿素的测定方法。经亚铁氰化钾和乙酸锌提取饲料中的尿素,用比色法测定。尿素在0.1~10 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Abs=0.056 82×C-0.001 41,相关系数r=0.999 9,最低定量限为0.1%。为了验证方法的准确度、精密度,配制了不添加尿素的奶牛精补料、羊精补料、奶牛浓缩料、羊浓缩料、肉牛浓缩料等空白饲料,对不同饲料进行了多浓度、多次的添加回收实验,平均回收率均在80.0%~120.0%范围内,RSD均小于10.0%。

饲料中三聚氰胺的GC-MS法测定及分析

王彪,王登临

2008, 10(S2):  94-97. 

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应用GC-MS法测定饲料中的三聚氰胺。饲料样品中的三聚氰胺经提取、净化、HPLC检测、衍生化、采用CG-MS方法测定,外标法定量。对420批饲料进行检测,用试剂盒筛选后,HPLC法检测出疑似阳性26批,用CG-MS方法定性排除17批,试验表明,HPLC法三聚氰胺检测阳性率为6.1%,GC-MS法确证后阳性率为2.1%,此次GC-MS法回收率为92%。

流动注射法测定青贮饲料中的氨态氮

范志影,陈金辉,肖靖泽,赵萍

2008, 10(S2):  98-100. 

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采用流动注射分析法测定青贮饲料中的氨态氮。方法的检出限为1.99μg/L;线性范围为10~5 000μg/L,相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1.03%;实际样品的加标回收率为96%~108%;样品测定频率为30样/h。本方法操作简便、灵敏度较高、线性范围宽、精密度高,对于大量饲料样品的测定结果令人满意。

检测材料研究

饲料中黄曲霉毒素B₁快速检测试剂盒的研制与应用 

王雄,董颖超,果旗,陈冰君

2008, 10(S2):  101-105. 

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建立一种简单、快速、灵敏、准确的黄曲霉毒素B1的ELISA检测方法,并使其在饲料检验中广泛应用。在生产抗黄曲霉毒素B1单克隆抗体基础上,利用间接竞争ELISA方法,研制出饲料中黄曲霉毒素B1快速检测试剂盒。该试剂盒对黄曲霉毒素B1最低检出浓度为0.05 ng/mL,标准曲线的线性范围为0.05~2.00ng/mL;对3种饲料做3个加标水平添加回收率试验,回收率在79.5%~106.2%之间。

生物传感与分子信号转换技术研究进展

谭钟扬,蒋小平,易丽萍,蒋健晖,沈国励,俞汝勤

2008, 10(S2):  106-108. 

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阐述了核酸适体(aptamer)传感技术、纳米结构传感界面构建与传感技术和生物传感器件标准化技术等生物传感与分子信号转换的新技术的研究进展,这些技术是现场快速的分子检测技术领域中的研究热点。

兽药残留检测中试剂盒的验证评判方法研究

伏慧明,郭展旗,王翠英,王彪,丁兴莉,杨红岩

2008, 10(S2):  109-111. 

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试剂盒是应用酶联免疫技术研发的新一代药物残留检测产品,与仪器分析技术相比具有快速、简便、准确和灵敏度高等特点,操作时间仅需1.5 h,能最大限度地减少操作误差和工作强度。但是应用试剂盒时检测结果与有些试剂盒所标示的各项技术指标相差甚远,出现假阳性的几率很大,有必要在兽药残留检测中确定试剂盒指标评判的具体内容和方法。

监管经验交流

由饲料与畜产品质量安全监测看畜牧水产养殖业的持续发展

吴礼龙,邓昉,陈福华,谭美英,曹峰

2008, 10(S2):  112-117. 

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湖南省2008年上半年饲料产品质量安全监督检测的129个批次的样品中,生产环节中样品合格率为98.7%,比经营环节样品合格率(92.2%)高出6.5个百分点。生产环节中添加剂的合格率(100%)与浓/配料合格率相同,比预混料合格率(96%)高4个百分点,而经营环节中添加剂的合格率(100%)比浓/配料的合格率(82.6%)和预混料的合格率(89.5%)分别高17.44和10.5个百分点。猪禽饲料与水产饲料违禁添加物监测样品的合格率分别100.0%和87.0%。经营环节中反刍动物饲料牛、羊源性成分监测样品的合格率则比生产环节的合格率略高。为保证畜牧水产养殖业的持续发展,必须加强饲料与畜产品质量安全监测。

加强饲料监管 确保饲料安全

贺亚雄,刘维华,谢荣国

2008, 10(S2):  118-120. 

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相关文章 | 计量指标

从饲料质量安全角度,阐述了饲料监管工作的重要意义,提出要加强饲料安全监管,强化饲料质量标准化研究和制定,提高饲料产品质量安全检验、检测机构的整体水平,注重饲料监督管理,重视饲料标准体系和饲料监测体系建设的工作建议。引用宁夏2007年饲料卫生、质量监测到的情况和数据,提出了确保饲料质量安全落到实处的具体措施,并对本所饲料监管、检测工作做出了具体要求。